金剛石微粉的發展現狀

金剛石微粉就其粒度而言屬于80μm以細的粉體，顆粒大小應包括幾個層次：納米1-100nm、亞微米0.03-1μm、微粒1-10μm、細粒10-100μm、粗粒0.1-1mm等等。

納米顆粒與亞微米顆粒以粗粒粉體相比，其比表面積和比表面能明顯增大，因此在生產過程中顆粒相互之間的作用力大大增加。由此可見，金剛石微粉的生產過程存在一定的難度，這不僅僅是顆粒細化和粒度分級的過程，同時還伴隨著晶體結構和表面物理、化學性質等變化。所以說金剛石微粉的生產工藝是一個涉及機械、粉體工程、力學、物理、化學、礦物加工、現代儀器與測試技術等多學科的工程技術問題。

一、金剛石微粉生產中常見的工藝方法

金剛石微粉生產中常采用的生產工藝是：

金剛石原料→粉碎→整形→酸處理→水洗→超聲波分散處理→粒度分級→單號粒度酸處理→烘干→粒度檢查→稱重、包裝、入庫。

從上述生產流程來看，金剛石微粉是一種勞動密集型的生產方式，需耗費大量的人工勞動和時間，而且生產效率很低。為滿足國內外客戶對不同產品使用的要求，從54-80至0-0.1μm要分級出18或24種規格，所以生產周期較長。

進入21世紀，尤其是近10年以來，微粉之鄉——柘城微粉行業受到縣委縣政府高度重視。積極響應河南中原經濟區建設的發展戰略，按照縣政府的統一規劃，柘城縣金日金剛石磨料磨具有限公司、柘城縣金鑫磨料磨具有限公司、柘城縣鴻祥超硬材料有限公司等五家金剛石微粉廠連排集群入駐縣高新技術開發區，柘城縣新源超硬材料制品有限公司、柘城縣翔泰磨料磨具有限公司、柘城縣華鑫超硬磨料磨具有限公司等企業也先后在縣開發區征地，紛紛走出家庭作坊式生產，建起一座座標準化廠房，增添了設備、改進了工藝進行金剛石微粉規模化生產。 2010年 “河南省惠豐金剛石有限公司”在縣高新技術開發區占地80畝的面積上建起3幢標準化廠房及研發樓、辦公樓等，總建筑面積2萬余平方米，擁有一批HFX-1金剛石微粉自動分級機、大型離心機、氣流磨等關鍵生產設備及激光粒度分析儀、ICP、掃描電鏡等進口檢測儀器，為柘城地區金剛石微粉產業集群化發展起到領頭羊作用。惠豐公司連續14年被評為“縣級優秀企業”，“商丘市守合同重信用企業”，榮獲中國機床工具工業協會超硬材料分會骨干優秀會員獎；2007年7月公司通過ISO9001:2008國際質量管理體系認證；2011年被河南省科技廳認定為“河南省高新技術特色產業基地首批骨干企業”；2012年被省工信廳授予建立“微納級超硬材料工程技術中心”，被省科技廳評為“高新技術企業”，被省政府評定并建立起“金剛石微納粉體河南省工程實驗室”。

改革開放帶來了我國經濟的騰飛，也給超硬材料微粉的發展帶來了勃勃生機。全國金剛石生產的大型企業集中在河南，由于超硬材料原料充足，超硬材料微粉的規模化生產企業也集中在河南。其中河南黃河旋風股份有限公司、河南省豫星華晶微鉆有限公司、鄭州中南杰特超硬材料有限公司、河南富耐克超硬材料有限公司、河南飛孟金剛石工業有限公司、河南省亞龍超硬材料有限公司、河南省聯合磨料磨具有限公司、安陽高新區精達超硬材料研究所等為主的企業在2011年生產的金剛石微粉年產量約6億克拉，加上河南柘城地區金剛石微粉年產量4億克拉左右，共10億克拉；而我國南方（如湖南凱特超硬材料有限公司、長沙金晶粉體材料有限公司、深圳市納鎂金剛石粉體科技有限公司等）和北方（如北京國瑞升科技有限公司、北京新世紀北極星金剛石科貿有限公司、天津市乾宇超硬科技有限公司等）微粉企業的年產量約2.5億克拉，河南省金剛石微粉年產量約占全國金剛石微粉總量的80%。所以河南無愧于金剛石微粉生產大省，隨著國內外市場的擴大，產能提升的需要，在金剛石微粉生產工藝、品種、質量等方面我們應該抓住機遇，增強信心，統籌當前與長遠，更加注重拓寬增長空間，更加注重提高增長質量。

今年國際貿易形勢仍然是嚴峻的，不利因素仍然較多。出口量下滑，給企業的運營和發展帶來了困難。我們既要看到營銷市場的問題和風險，做好應付準備；也要看到市場發展的前景是好的，堅定做好市場營銷的增長信心。

二、金剛石微粉質量影響因素和控制

如何評價微粉的質量，是微粉的生產和使用者所共同關心的問題。

實踐表明，要獲得質量好的金剛石微粉必須對以下四項指標進行嚴格的控制：（1）粗顆粒的尺寸和含量；（2）粒度分布范圍；（3）顆粒形狀；（4）金剛石原料的強度。

粒度分布范圍和粗顆粒尺寸及含量是最重要的。微粉的強度決定于金剛石的內在質量，也是直接影響到粉碎整形后的顆粒形狀。

微粉的質量檢測是保證微粉產品質量是否符合標準規定的重要環節，只有選擇合適的檢測儀器和認真對待才能生產出符合使用要求的高質量微粉，滿足客戶需要。因此，自20世紀80年代中期以來，國內外前后出現了一些生產金剛石微粉的現代設備、儀器。

（一）金剛石微粉的粉碎及整形設備

一般來說，將粗顆粒金剛石粉碎至微米或者亞微米級有三種基本機理，即壓碎、機械沖擊、高速（9m/s以上）運動顆粒之間的直接碰撞和研磨。球磨機就是以壓碎作用為主兼有適量低速機械沖擊作用的粉碎設備。就粉碎方法而論，用球磨機對金剛石進行粉碎是生產微粉最常用的方法。國內金剛石微粉生產中多數企業采用此種粉碎方法，國外原De Beers Co.、原G.E.Co.的微粉生產均采用球磨粉碎，曾獲得滿意的效果，但由于生產效率低，目前已被一種快速粉碎法所取代。

日本SEISHIN公司研制的CO-JETSYSTEMa-MKⅡ型氣流粉碎機，據稱可用于金剛石的超細粉碎，其粉碎原理是利用高速運動的顆粒之間直接碰撞和研磨，而實現金剛石的粉碎和整形。

我國在20世紀80年代初開始研制氣流粉碎機，以凈化的壓縮空氣為工作介質，通過加料噴射器形成高速射流，將被粉碎物料射入粉碎腔。粉碎腔周圍還有粉碎噴嘴，以一定方向噴射高速氣流，使金剛石顆粒之間產生激烈的直接碰撞、剪切、研磨作用。高速沖擊碰撞使顆粒產生體積粉碎，而剪切和研磨作用則使顆粒產生表面粉碎，使顆粒得到整形。實踐表明，只要工藝參數設置合理，這種氣流粉碎機能生產出比較理想的顆粒形狀，因此說這種氣流粉碎機用于金剛石微粉的生產是有發展前景的，

金剛石微粉不少生產企業，已將氣流粉碎分級設備成功的用于金剛石微粉粉碎與整形，生產出顆粒形狀比較好的微粉產品。

如果在氣流粉碎分級后再經過一道球磨整形，將能生產出顆粒形狀更好的金剛石微粉。

（二）金剛石微粉的粒度分級

粒度分級是金剛石微粉生產工藝中重要的工序。商業性生產金剛石微粉的分選方法很多，它涉及金剛石微粉的生產效率和粒度質量。每種方法都有其固有特性。選擇哪種方法，對生產者來說這是一個技術問題。

國外早已普遍采用沉降法和離心法相結合的工藝來生產金剛石微粉，如原De Beers Co.，前蘇聯等一直采用此法生產微粉。目前國內某些微粉生產廠也已采用沉降法和離心法相結合來生產金剛石微粉。但多數微粉生產廠仍采用經典的沉降法生產金剛石微粉，這種分級方法的缺點是生產周期長，耗水量大，粒度質量不穩定。

1、金剛石微粉3μm以粗粒度的分級：20世紀90年代初，美國已研制出金剛石微粉的MSC分級法，該方法是采用電腦控制的沉降分級設備，是一種根據顆粒尺寸大小進行定量分級的方法。有兩大特點：（1）采用電腦控制，可在無人看管的情況下24h連續作業，實現粒度分級過程自動化；（2）采用使水自動加熱到一定溫度的不中斷循環水分級，從而加快了沉降分級速度，縮短了生產周期，解決了常規自由沉降分級法需要處理大量水的問題。據介紹，MSC分級系統一次可處理1萬克拉金剛石微粉，可精確分級出0-2至20-60μm多種不同粒度的產品。

20世紀90年代末，美國又推出了BTA22型半敞開式金剛石微粉自動分級機，工藝過程采用PLC控制，可一次投混合料5萬克拉，從細至粗連續分級出多種粒度的產品。

國內生產的HFX-I型金剛石微粉自動分級機是模仿BTA22型半敞開式金剛石微粉自動分級機的產品。目前，金剛石行業不少生產廠已批量將該分級機用于金剛石微粉3μm以粗粒度的分級。

這標志著我國金剛石微粉行業從作坊式生產，一舉上升為用PLC控制的工業自動化粒度分級，使金剛石微粉的粒度分級工藝有了突破性的進展，值得慶賀。但是，目前生產的粒度分級裝置還存有一些不足，如：（1）粒度變號過程如何控制大粒；（2）分級缸攪拌不徹底，還存在些死角；（3）分級液面的不平穩性；4）產品中間貯料桶內壁粘附大粒問題等。如何實現一次投入混合料連續分級合格產品的問題仍需進一步研究、改進和完善。

空氣重力分級法是一種氣體力學粒度分級法,它比自由沉降分級法有明顯的優越性,它為實現微粉分級機械化和減少生產過程的繁重勞動提供了可能性.。因此,英國、美國、日本、原蘇聯等工業發達國家在金剛石微粉的生產中已采用了這種分級法。

在20世紀70年代末，原De Beers Co.在金剛石微粉的生產中已采用了比利時制造的一種空氣重力分級設備。

 　美國VORTEC PRODUCTS Co. 生產的C－1型氣流分選機是依據精確控制的空氣離心流動原理，可精確分選3~60μm粉狀物料的一種風力分選設備。它具有高精度的分級特點，微粉粒度的分級范圍精確到±2μm以內，**偏差為±0.2μm，產品質量穩定，重復性好。按生產的粒級不同，生產能力可達2.27~22.7kg/h。據資料介紹，原G.E.Co. 已采用該設備生產金剛石微粉。

日本SEISHIN Co. 制造的CO－JETSYSTEMα－MKⅡ氣流粉碎機上也配備了空氣旋流器用于金剛石微粉的分級，最細粒度可達0.4μm。

 20世紀80年代以來，原蘇聯烏克蘭科學院超硬材料所一直在開展金剛石微粉的空氣動力學特性的研究，研究金剛石微粉用空氣旋流器分級時的旋流速度與阻力系數的計算方法，對空氣旋流器的設計制造具有重要意義。

 　原蘇聯在金剛石微粉生產中，對空氣重力分級法的應用廣泛。可有效地分級14/20－40/60μm的金剛石微粉，其粒度組成中的基本粒含量由原來的22%-66%提高到74%－79%。

 　我國金剛石微粉空氣重力分級技術的研究目前尚處在啟蒙階段。

2、金剛石微粉3μm以細粒度分級：為了縮短生產周期，提高粒度分級效率和分級精度。自2005年以來，我國不少有實力的金剛石微粉生產企業，在小于3μm及亞微米級粒度中已成功采用大型離心機（6 x 1000ml）進行粒度分級。離心分級工藝保證了微米級和亞微米級粒度的質量，得到國內外客戶的好評。

我國金剛石微粉生產裝備和工藝方法與工業發達國家相比還存有差距，在產品粒度劃分上與國外不差上下，但在品種、牌號上存有差距，產品質量還不能完全滿足國內外高端客戶的需求，影響國內外市場的正常發展。因此，建議行業有關方面組織協調企業與專家結合對金剛石微粉生產中粉碎、整形、分級設備、工藝方法進行系統研究，采用先進技術生產出高品質的金剛石微粉，滿足國內外高新技術加工領域對高質量微粉的需求。值得慶幸的是：河南省惠豐金剛石有限公司已與河南工業大學聯合建立起“微納級超硬微粉技術研究中心”。

（三）金剛石微粉的質量檢測

控制微粉粒度質量是生產過程中的重要環節。由于金剛石微粉的粒度屬于微米級和亞微米級，操作工人是在肉眼看不見的情況下作業的，因此粒度質量控制的難度很大。只有靠先進的裝備和制造工藝、嚴格的生產管理和先進的測試手段，才能保證生產出符合使用要求的高品質微粉，滿足用戶需要。

從用戶的要求來說，影響金剛石微粉使用性能的幾何參數是：顆粒形狀、粒度、粒度分布和強度。粒徑是諸物性中最重要的特性，為了正確表達這一特性值，使同一粒度樣品的供需雙方對粒度形成共識和統一，需要在標準或供貨合同中規定粒度的測量方法和表示方法。以顆粒投影輪廓面積相等的圓的直徑（即等面積圓直徑）表示顆粒的粒徑是粉體工程學科中較為常見的做法，也是目前世界超硬材料微粉粒度檢測標準和生產實踐中通常采用的。見表1。

表1  顆粒測試方法對比    

對于金剛石微粉粒徑檢測來說，有多種儀器可以使用。目前生物顯微鏡、投影顯微鏡是微粉生產車間工人自檢控制粒度質量的手段。我國微米級、亞微米級顆粒測試技術已經走向成熟。多數微粉生產企業選擇了激光粒度分析儀檢測粒度；納米級產品采用動態光散射納米粒度分析儀、透射電鏡（TEM）、掃描電鏡（SEM）等方法檢測粒徑。

三、金剛石微粉生產過程的環境保護

金剛石微粉生產中對原料和產品要進行酸堿處理，會排放有害氣體和廢水而危害操作者和污染環境。為了保護人們身體健康和生態平衡，國家環境保護條例對工業廢氣和廢水中的有害物質都規定了排放標準，只有達到相應的標準廢氣廢水才能排放。

金剛石微粉酸處理中，會產生氯氣、氮氧化物、硫氧化物等有害氣體。具有規模的微粉企業在酸堿處理工序都設置有專用房間，有專用的通風柜，將產生的廢氣集中排出室外進入中和冷凝塔，通過三段中和處理達到排放標準的尾氣才能排放。

2009年，河南省豫星華晶微鉆有限公司巨資引進國際先進的節能減排整套廢氣廢水環保后處理系統，采用多套封閉式酸處理裝置。每一個單元有一個加熱裝置罐體與一個室內中和冷凝塔連接，形成一個封閉系統。每一個罐體一次可投入幾十公斤金剛石原料或單號微粉粒度。酸處理中產生的廢氣經室內中和冷凝塔處理后，再進入室外中和冷凝塔二次中和處理，達到排放標準的尾氣才能排放。

在該企業酸處理車間內及廠房外均未聞到酸味，可以毫不夸張的說，該企業在酸處理上真正實現了保護環境、無公害污染的金剛石微粉處理技術，為超硬材料行業微粉生產中提供一個實現生態平衡、無公害污染的示范作用。